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制備高純度不同比例混合鋰鹽(LiBF2C2O4與四氟硼酸鋰)

2021-12-02 19:59:39 Summer 36

高純度不同比例混合鋰鹽的制備方法中采用工業級草酸鋰作為原料,通過合成、濃縮、助純化濾膜提純等過程,制得二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰不同摩爾比例的混合鋰鹽,可以適應各種電解液配方,用于制造鋰離子電池,降低生產成本;同時本發明的方法避免了現有技術重結晶的繁瑣過程以及結晶后的固液分離操作,且可提高產品產率和純度,簡化工藝流程。

高純度不同比例混合鋰鹽的制備方法,包括如下步驟: 

(1)合成反應,即合成前述純化的二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰混合鋰鹽; 

 (2)反應液的濃縮與結晶:將純化后的二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合反應液進行真空減壓蒸餾濃縮,得到粘稠狀的混合鋰鹽粗產品;

(3)混合鋰鹽粗產品的純化及干燥:往二氟草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的混合鋰鹽粗產品中加入不良溶劑,對混合鋰鹽粗產品洗滌3-4次,至溶液變清為止,對固體進行真空干燥,即得到高純度混合鋰鹽。

注意:

  1. 步驟(2)中減壓蒸餾時的真空度為-(0 .05-0 .15)MPa,溫度為90- 120℃,轉速200-300r/min。

  2. 步驟(3)中不良溶劑為低沸點鹵代烷烴、非極性到弱極性的有機溶 劑,或兩者的混合有機溶劑;優選地,所述低沸點鹵代烷烴為四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲 烷、二氯乙烷或氯丙烷中的一種或多種,所述非極性到弱極性的有機溶劑為環己烷、正己 烷、苯、戊烷或石油醚中的一種或多種。

  3. 步驟(3)中真空干燥時的真空度為-(0 .05-0 .15)MPa,溫度為60- 100℃,干燥時間20-30h。

  4. 步驟(3)中不良溶劑與混合鋰鹽粗產品的體積比為1:3~1:6。

    另一方面,還提供了一種鋰離子電池用非水解電解液,該電解液中含有質量含量為0 .5%-20%的前述高純度不同比例混合鋰鹽。本發明所述高純度不同比例混合鋰鹽可以通過制備方法工藝的改變,尤其是制備粗產品時蒸餾出有機溶劑的量控制所述混合 鋰鹽中二氟草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的摩爾比,進而一次性得到既含有二氟草酸硼酸鋰, 又含有四氟硼酸鋰,且二者比例一定,純度和產率高的混合鋰鹽,直接應用于鋰離子電池電解液中,不需要額外分離提純,成本低廉。

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