1.成分分析
下表是高純的LiODFB樣品的元素分析的理論值和實際值,由下表的元素分析結果可知,樣品中鋰、碳、氧、氟、硼元素的實際含量和LiODFB的理論含量值基本相吻合,通過計算得出樣品的純度為99.94%,為高純樣品。
LiODFB元素的含量
2.通過核磁共振,高純LiODFB的核磁共振19F譜和12C譜。19F的化學位移值是.154.15ppm,對應為BF2的峰。12C的化學位移值是160.1ppm,根據LiODFB的化學結構推斷此吸收峰是羰基吸收峰, 說明LiODFB結構中的C所處化學環境相同,在空間上處于對稱狀態。
3.通過X射線分析,現有的標準PDF卡片中還沒有LiODFB的標準卡片,LiODFB的XRD圖譜的主峰在21.090,同時在32.210、28.14。、18.17。有三條次強峰,其余在24.420、28.850、42.320 有三條次次強峰。
4.通過傅立葉紅外光譜分析,在結構上可以認為LiODFB是由LiBOB和LiBF4各一半組成。F.B.F鍵取代了LiBOB結構中B元素-N的草酸根,改變了鍵的取向, 致使B元素兩邊的原子量和化學鍵發生變化,B元素兩邊的原子結構及體積改變,不再形成對稱狀態,LiBOB中的鍵與鍵之間的吸引力與排斥力變化,導致LiODFB的鍵相對LiBOB的鍵出現振動峰的位移,O-C-C的不對稱伸縮振動峰 從在LiBOB紅外圖譜中的1223.9cm-1處移動到1246.06cm-1處,而C-O-O的伸 縮振動峰在1446.26cm-1(64,82),1812.52cm-1和1769.71cm-1處是樣品的C=O鍵的 面內搖擺和面外搖擺,1372.14cm-1處是B-O鍵的伸縮振動,而B-O鍵的對稱伸縮振動吸收峰在947.22 cm-1處,變形振動峰位于596.06cm-1處;1124.31cmJ處 是0-B-0鍵的伸縮振動峰;同上,LiODFB中相當于用一個草酸根取代了LiBF4 中的F-B-F鍵,參考LiBF4的圖譜,LiODFB的F-B-F的對稱伸縮振動吸收峰 從1034.59cm-1移動到了1096.66cm-1處,同時在1637.96cm-1處新出現了B-F鍵 的不對稱伸縮振動吸收峰。